第51章 TBP合成，谢长风的多次尝试
他把铁盘端出来搁操作台上，拿铁签子戳了戳那坨黑乎乎的焦糊东西。
“酯化反应的时候温度超了，產物直接分解了。”
“超了多少？”
“说不太准。温度计读到一百四十的时候我才发现不对劲儿，实际温度可能比这还要高一些。”
陈序年扫了一眼操作台上摊开的记录本。谢长风已经把失败原因写了小半页了，字跡很工整，分析得也有条理。
“你估计安全上限大概在哪？”
“我觉得一百四十五左右。”谢长风把记录本合上，“但可能还得再往下压一压。”
陈序年没有当场纠正他。他记得ai给的数据，安全上限应该是130度，谢长风估的一百四十五还是高了。但这人现在状態不错，自己在主动琢磨这些东西，要是这个时候直接把答案扔给他反而会把他自己的思路给打断。
“继续试吧，我等你第二次的结果。”
第二次还是栽了。蒸馏温度过高，產物照样分解。
第三次也一样。
连著三次全倒在温度上。
第三次失败那天晚上，陈序年打开了电脑。
“tbp合成中蒸馏阶段的温度安全上限。”
ai回覆说：“tbp在常压下沸点为289c，但在此温度下已有显著分解。推荐採用减压蒸馏，在10到15毫米汞柱真空度下，馏出温度控制在160到170c之间，可有效避免热分解。常压蒸馏的安全上限为130c。”
他把这条数据记了下来，又接著追问了几个配套的东西，正丁醇该怎么预乾燥、减压蒸馏的具体操作参数怎么定、低温冷凝用什么方案。
第二天他去找谢长风。
谢长风正在操作台前头收拾昨天失败剩下的那堆残渣，在做成分分析。看见陈序年进来，手上的活没停，头也没怎么抬。
“我知道你要说啥，温度的事唄。”
“那你现在自己觉得上限该是多少？”
“不超过一百三。”谢长风放下手里的镊子转过身来，“昨晚上我翻来覆去想了半宿。三次全是温度过高把產物烧分解了，第一次一百四十多分解，第二次我降到一百三十五还是分解，说明一百三十五也不保险。安全线应该就在一百三十上下。”
陈序年心里暗暗点了个头，这人脑子確实没问题，三次失败下来自己就把规律给摸出来了。
“你判断得没错，一百三十就是上限。”他说，“不过还有个法子能从根儿上把这个问题解决掉，你有没有想过减压蒸馏？”
谢长风眨了一下眼。“真空蒸馏？”
“对。把压力减到10到15毫米汞柱，馏出温度就能降到一百六七十度，离分解温度远著呢，根本不用提心弔胆地盯温度计。”
谢长风想了几秒钟。“减压蒸馏我以前做过，操作上没问题。但得有一套像样的真空泵和冷凝系统才行，咱这儿有吗？”
“真空泵这个好说，孙耀祖那边有备用的机械泵。冷凝的话我建议用乾冰乙醇浴做低温冷凝，效果比普通水冷好得多。”
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“乾冰从哪弄？”
“製冷车间有，我去跟周明德说一声就行。”
谢长风在操作台上翻出一张白纸来，趴在那儿开始画改进以后的装置流程图。画到一半笔停下来了，抬头说：“正丁醇里头的水分也是个麻烦事儿。前三次我一直觉得这点水分影响不大，但是你想想啊，酯化反应是个平衡反应，你体系里头水多了会把平衡往回推，转化率怎么都上不去。”
“加个预乾燥的步骤就行了。”陈序年说，“分子筛或者无水硫酸钙都可以。”
“分子筛我这儿有现成的。”谢长风低头接著画，在流程图上“正丁醇进料”前面加了个方框写上“乾燥”两个字。
画完了他抬头看了陈序年一眼。“你什么时候把这些东西都想明白的？”
“昨晚上。”
“你昨晚也没睡啊？”
“这年头谁睡得著。”陈序年说。
谢长风也没再追问。他把流程图折好夹进记录本里头。“行，明天第四次。”
第四次。减压蒸馏用上了，温度这回控住了，產物没再分解。但是又出了新毛病，反应液分层分不乾净，水相和油相中间夹了一层乳乎乎的东西，搅了老半天也不散。
谢长风取了点那层乳化物出来做分析，分析完了说：“副產物太多了，反应做得不彻底，中间体残留在里面把两相搅和到一块去了。”
第五次。他把反应时间延长了一截，分层的问题算是解决了。但是最后產物测出来纯度不够，杂质含量太高，还是不合格。
第六次。谢长风在蒸馏那一步改了回流比，出来的东西接近了，但还差那么几个百分点，就是够不上。
六次下来，次次有问题。
但谢长风每一次都在记录本上写得详详细细的，失败原因是什么，可能的改进方向在哪，下一次参数怎么调。
那个记录本已经用掉小半本了，字跡从头到尾都很工整，看不出什么急躁的痕跡来。
第六次失败的当天晚上，陈序年又打开了电脑。这一回他把前六次的参数和失败原因全部输了进去，然后问ai：“基於以上六次失败记录，给出第七次的完整操作方案。”
ai给出来一份系统性的方案，从头到尾每一步的温度、时间、搅拌速度、进料速率、蒸馏真空度、冷凝温度全都精確到了具体数字，没有一个含糊的地方。
陈序年看完之后自己先在脑子里过了一遍，觉得逻辑上全说得通，隨后把方案一行一行抄到纸上。
第二天他拿去给谢长风。
谢长风接过去看了十分钟。一行一行地看，看到后面时不时翻回前面去对照，嘴里偶尔嘟囔一两句听不清的东西。
看完之后他把方案放在操作台上，两手撑著台面站在那里没动，过了好一阵子才开口。
“这套参数能行。”他说的时候声音里带著一股篤定。
“你怎么判断的？”
“前六次我每次都差那么一点。第一次差得远，后面一次比一次近。差在哪儿我自己心里清楚得很，每次改进的方向都没有错就是幅度不够，不敢一步调到位。”
“酯化反应的时候温度超了，產物直接分解了。”
“超了多少？”
“说不太准。温度计读到一百四十的时候我才发现不对劲儿，实际温度可能比这还要高一些。”
陈序年扫了一眼操作台上摊开的记录本。谢长风已经把失败原因写了小半页了，字跡很工整，分析得也有条理。
“你估计安全上限大概在哪？”
“我觉得一百四十五左右。”谢长风把记录本合上，“但可能还得再往下压一压。”
陈序年没有当场纠正他。他记得ai给的数据，安全上限应该是130度，谢长风估的一百四十五还是高了。但这人现在状態不错，自己在主动琢磨这些东西，要是这个时候直接把答案扔给他反而会把他自己的思路给打断。
“继续试吧，我等你第二次的结果。”
第二次还是栽了。蒸馏温度过高，產物照样分解。
第三次也一样。
连著三次全倒在温度上。
第三次失败那天晚上，陈序年打开了电脑。
“tbp合成中蒸馏阶段的温度安全上限。”
ai回覆说：“tbp在常压下沸点为289c，但在此温度下已有显著分解。推荐採用减压蒸馏，在10到15毫米汞柱真空度下，馏出温度控制在160到170c之间，可有效避免热分解。常压蒸馏的安全上限为130c。”
他把这条数据记了下来，又接著追问了几个配套的东西，正丁醇该怎么预乾燥、减压蒸馏的具体操作参数怎么定、低温冷凝用什么方案。
第二天他去找谢长风。
谢长风正在操作台前头收拾昨天失败剩下的那堆残渣，在做成分分析。看见陈序年进来，手上的活没停，头也没怎么抬。
“我知道你要说啥，温度的事唄。”
“那你现在自己觉得上限该是多少？”
“不超过一百三。”谢长风放下手里的镊子转过身来，“昨晚上我翻来覆去想了半宿。三次全是温度过高把產物烧分解了，第一次一百四十多分解，第二次我降到一百三十五还是分解，说明一百三十五也不保险。安全线应该就在一百三十上下。”
陈序年心里暗暗点了个头，这人脑子確实没问题，三次失败下来自己就把规律给摸出来了。
“你判断得没错，一百三十就是上限。”他说，“不过还有个法子能从根儿上把这个问题解决掉，你有没有想过减压蒸馏？”
谢长风眨了一下眼。“真空蒸馏？”
“对。把压力减到10到15毫米汞柱，馏出温度就能降到一百六七十度，离分解温度远著呢，根本不用提心弔胆地盯温度计。”
谢长风想了几秒钟。“减压蒸馏我以前做过，操作上没问题。但得有一套像样的真空泵和冷凝系统才行，咱这儿有吗？”
“真空泵这个好说，孙耀祖那边有备用的机械泵。冷凝的话我建议用乾冰乙醇浴做低温冷凝，效果比普通水冷好得多。”
101看书101??????.??????全手打无错站
“乾冰从哪弄？”
“製冷车间有，我去跟周明德说一声就行。”
谢长风在操作台上翻出一张白纸来，趴在那儿开始画改进以后的装置流程图。画到一半笔停下来了，抬头说：“正丁醇里头的水分也是个麻烦事儿。前三次我一直觉得这点水分影响不大，但是你想想啊，酯化反应是个平衡反应，你体系里头水多了会把平衡往回推，转化率怎么都上不去。”
“加个预乾燥的步骤就行了。”陈序年说，“分子筛或者无水硫酸钙都可以。”
“分子筛我这儿有现成的。”谢长风低头接著画，在流程图上“正丁醇进料”前面加了个方框写上“乾燥”两个字。
画完了他抬头看了陈序年一眼。“你什么时候把这些东西都想明白的？”
“昨晚上。”
“你昨晚也没睡啊？”
“这年头谁睡得著。”陈序年说。
谢长风也没再追问。他把流程图折好夹进记录本里头。“行，明天第四次。”
第四次。减压蒸馏用上了，温度这回控住了，產物没再分解。但是又出了新毛病，反应液分层分不乾净，水相和油相中间夹了一层乳乎乎的东西，搅了老半天也不散。
谢长风取了点那层乳化物出来做分析，分析完了说：“副產物太多了，反应做得不彻底，中间体残留在里面把两相搅和到一块去了。”
第五次。他把反应时间延长了一截，分层的问题算是解决了。但是最后產物测出来纯度不够，杂质含量太高，还是不合格。
第六次。谢长风在蒸馏那一步改了回流比，出来的东西接近了，但还差那么几个百分点，就是够不上。
六次下来，次次有问题。
但谢长风每一次都在记录本上写得详详细细的，失败原因是什么，可能的改进方向在哪，下一次参数怎么调。
那个记录本已经用掉小半本了，字跡从头到尾都很工整，看不出什么急躁的痕跡来。
第六次失败的当天晚上，陈序年又打开了电脑。这一回他把前六次的参数和失败原因全部输了进去，然后问ai：“基於以上六次失败记录，给出第七次的完整操作方案。”
ai给出来一份系统性的方案，从头到尾每一步的温度、时间、搅拌速度、进料速率、蒸馏真空度、冷凝温度全都精確到了具体数字，没有一个含糊的地方。
陈序年看完之后自己先在脑子里过了一遍，觉得逻辑上全说得通，隨后把方案一行一行抄到纸上。
第二天他拿去给谢长风。
谢长风接过去看了十分钟。一行一行地看，看到后面时不时翻回前面去对照，嘴里偶尔嘟囔一两句听不清的东西。
看完之后他把方案放在操作台上，两手撑著台面站在那里没动，过了好一阵子才开口。
“这套参数能行。”他说的时候声音里带著一股篤定。
“你怎么判断的？”
“前六次我每次都差那么一点。第一次差得远，后面一次比一次近。差在哪儿我自己心里清楚得很，每次改进的方向都没有错就是幅度不够，不敢一步调到位。”